成信工固体废弃物处理与处置实验指导03总固体、溶解性固体和悬浮固体的测定分析实验

实验三总固体、溶解性固体和悬浮固体的测定分析实验

一、总固体的测定分析固体分为总固体、溶解性固体和悬浮固体总固体是水或污水在一定温度下蒸发烘干后剩留在器皿中的物质，包括“溶解性固体”（即通过过滤器的全部残渣，也称可滤残渣）和“悬浮固体”（即截留在过滤器上的全部残渣，也称不可滤残渣）.实验目的了解总固体的含义

（2）掌握测定分析总固体的原理和操作.实验原理将混合均匀的水样，放在称至恒重的蒸发皿内，于蒸汽浴或水浴上蒸干，然后在103〜105°烘箱内烘至恒重，所增加的质量为总固体的含量.仪器

（1）直径90mm瓷蒸发皿（或150mL硬质烧杯或玻璃蒸发皿）；

（2）烘箱；

（3）蒸汽浴或水浴；

（4）分析天平；

（5）干燥器.操作步骤

（1）将蒸发皿（或硬质烧杯）每次在103〜105c烘箱内烘30min冷却后称量直至恒重（两次称量相差不超过

0.0005g）

（2）取适量混合均匀的水样（如25mL）使总固体质量大于25mg置上述蒸发皿（或硬质烧杯）中，于蒸汽浴或水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）移人103〜105℃烘箱内，每次烘lh冷却后称量，直至恒重（两次称量相差不超过

0.0005g）.计算总固体含量可按下式计算_（A-B）xlQ6P~V式中p——水中总固体的浓度，mg/L；A——总固体质量与蒸发皿质量之和，g；B——蒸发皿质量，g；V水样体积，mLo

二、溶解性固体的测定分析.实验目的

（1）了解溶解性固体的含义

（2）掌握测定分析溶解性固体的原理和操作.实验原理将用滤膜（孔径为

0.45|im）过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103〜105℃烘至恒重，增加的质量为溶解性固体的含量.仪器1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器；2滤膜，孔径

0.45pm、直径60mm；3吸滤瓶、真空泵；4无齿扁嘴镒子；5蒸发皿；6烘箱；7蒸汽浴或水浴；8分析天平；9干燥器.操作步骤1将蒸发皿在103〜105℃烘箱内烘干30min冷却后称量反复烘干、冷去L称量，直至恒重两次称量相差不超过

0.0005g2量取充分混匀的水样抽吸过滤，使水分全部通过滤膜3停止吸滤后，分取适量过滤后水样，放在已恒重的蒸发皿里，移入103〜105c烘箱中烘干lh后，移入干燥器中，使冷却到室温，称其质量反复烘干、冷却、称量直至两次称量的质量差不大于

0.0005go.计算溶解性固体含量可按下式计算A-BxlO6V式中p——水中溶解性固体的浓度，mg/L；A——溶解性固体质量与蒸发皿质量之和，g；B——蒸发皿质量，g；V水样体积，mLo.注意事项采用不同滤料所测得的结果会存在差异必要时应在分析结果报告上加以注明

三、悬浮固体的测定分析.实验目的1了解悬浮固体的含义2掌握用重量法测定分析悬浮固体的原理和方法.实验方法GB11901—89重量法.实验原理将混合均匀的水样中不能通过孔径为

0.45pm滤膜的固体物，经103〜105C烘箱内烘至恒重，所增加的质量为悬浮固体的含量仪器1称量瓶内径30〜50mm；

（2）全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器；

（3）滤膜（孔径

0.45pm直径60mm）；

（4）吸滤瓶、真空泵；

（5）无齿扁嘴镶子；

（6）烘箱；

（7）分析天平；

（8）干燥器水样的采集和贮存

（1）采样用洗涤剂将所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净，再依次用自来水和蒸储水冲洗干净采样前，再用即将采集的水样清洗三次然后，采集具有代表性的水样500-1000mL盖严瓶塞

（2）贮存采集的水样应尽快分析测定如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长时间不得超过7do操作步骤

（1）滤膜准备

①用无齿扁嘴镜子夹取滤膜，放在已恒重的称量瓶里，移入103〜105c烘箱内烘干30min后取出，置于干燥器内冷却至室温，称其质量反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不大于

0.0002go

②将已恒重的滤膜放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好以蒸储水湿润滤膜，并不断吸滤

（2）测定

①去除漂浮物后振荡水样，量取适量混合均匀的水样，抽吸过滤，使水分全部通过滤膜

②每次用10mL蒸储水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分

③停止吸滤后，小心仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移人烘箱中于103〜105℃下烘干lh后移入干燥器中，使冷却到室温，称其质量反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不大于

0.0004g计算悬浮固体的浓度可按下式计算=

（2）X106P~V式中p——水中悬浮固体的浓度，mg/L；A——悬浮固体质量、滤膜质量与称量瓶质量之和，g；B——滤膜质量与称量瓶质量之和，g；V水样体积，mLo注意事项

（1）漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去

（2）贮存水样时不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡

（3）滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取水样滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积一般以5〜100mg悬浮物量作为量取水样体积的实用范围

四、讨论.简述总固体、溶解性固体和悬浮固体的定义.简述总固体、溶解性固体和悬浮固体之间的联系。