用离子交换法从海带中提碘

用离子交换法从海带中提碘实验八用离子交换法从海带中提碘

一、目的要求用离子交换法从海带中提碘涉及一系列物理化学过程，有助于学生理解卤素单质及化合物的氧化还原性，了解歧化反应的实用意义，并能初步掌握离子交换剂应用技术

二、方法概述海带中所含的碘一般以I离子状态存在用水浸泡海带，I离子及其它可溶性有机质如，褐藻糖胶等进入浸出液中若用海带重量1315倍的水量浸泡海带，可使浸出液中I离子含量达到

0.

50.55克/升海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子，，I或I离子的交换吸附量（700800克/升树脂）远远大于对I离子的吸附量（15017035克/升树脂），因此常将海带浸出液中的I离子部分氧化使生成I或I离子，再被树脂交35，换吸附一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NaClO或HO的方法使I离子氧化并22生成多碘离子以利于交换吸附，氧化及交换反应方程式如下++21CIO2H=IClH0或2I+2H+H0=I+2H0222222I1=123RC11=RIC133吸附碘达饱和的树脂呈黑红色先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂，可以将碘，洗脱氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I和10离子33RI6NaOH=3RI5NaLNalO3H0332氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型RINaCl=RC1Nai往碱性洗脱液中加酸，由于溶液pH值的变化，发生逆歧化反应而析出泥状粗碘5NaINalO3HS0=313NaS03H03242242氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO或KC10溶液，也能使I离子氧化生成I232NaNO使I离子氧化生成碘的离子方程式如下2，+212N04H=I2N02H0222通过离心分离即获得泥状粗碘

三、实验装置、仪器与试剂

1、交换吸附装置:如图1所示图1交换吸附装置

1、下口瓶；

2、交换柱；

3、大烧杯

2、仪器与试剂海带若干721型分光光度计一台250mL梨型分液漏斗数个H0:直接取A.R纯或C.P纯试剂2210%NaOH:将20克溶解在200mL水中10%NaCl:将50克NaCl溶解在500mL水中10%NaNO:将20克NaNO溶解在200mL水中226moi/LHSO:在333mL水中边搅拌、边加入167mL浓硫酸2440%NaOH:将40克NaOH溶解在100mL水中

四、实验操作步骤操作流程如图2所示

1、浸泡海带:取海带500克，加1315倍水量分两次浸泡，得浸出液6000毫升左右，碘含量为

0.5克/升（由实验准备室预先浸泡，可供56人实验用）

2、碱化浸出液除褐藻糖胶即海带浸出液1000毫升，加入浓度为40%的NaOH溶液，控制pH值为12左右，充分搅拌后澄清采用倾析法分离出清液-

13、氧化游离:于上述清液中加入浓度为6molL的HSO溶液，使pH值为

1.5224往酸化溶液中加入NaClO溶液或H0溶液，充分搅拌并观察溶液颜色变化待溶液由淡黄22逐渐变成棕红色即表明I离子已转变为多碘离子（用淀粉KI试纸检验）

4、交换吸附:将强碱性阴离子交换树脂（已转为氯型）注入交换柱中（树脂层高度为12cm）如图1连接交换装置，待溶液全部通过后，树脂颜色变为黑红色（用淀粉KI试纸检验浸泡液交换前与后碘的形态）

5、洗脱:分两步进行第一步:取810%的NaOH溶液40mL注入交换柱中在强碱作用下，树脂颜色逐渐变浅，待树脂基本褪色后，放出溶液，收集于一小烧杯中为碱性洗脱液海带水浸泡浸出液碱化，NaOH澄清沉淀清液褐藻酸纳酸化，HSO24氧化NaClO或H022氧化液I3强碱性阴离子交换吸附树脂交换吸附lNaOH2NaCl洗脱碱性洗脱液氯化钠洗脱液HSO加HSO和NaNO24242碘析离心分离泥状粗碘图2离子交换法从海带中提碘流程图第二步:取10%的NaCl溶液40mL注入上述交换柱中稍待一会儿，慢慢放出溶液收集于另一小烧瓶中，为氯化钠洗脱液

6、碘析-1往碱性洗脱液中滴加HSO溶液6molL使pH

1.

52.0如果不搅动溶液，可24观察到局部出现棕色或棕黑色浑浊现象，搅拌后浑浊消失继续滴加HSO溶液至洗脱液24呈酸性时，棕黄色浑浊不再消失，静置澄清，烧杯底部会析出一层泥状粗碘-1往氯化钠洗脱液中滴加HSO溶液6molL使之酸化pH

1.

52.0再滴加10%24的NaNO溶液1滴本实验的用量，且在通风橱中进行待溶液由无色转变为棕红色直2至出现棕黑色浑浊，表明已有I游离析出，静置澄清

27、离心分离:吸出烧杯中上部清液，剩余少量溶液及粗碘沉淀转入离心试管中进行离心分离，吸出清液即得粗碘碘含量不多时，可将步骤6中二种I析出液置于分液漏斗中分别加CC1或CHC1243各10mL萃取后在721分光计上，，=510nm用1cm比色皿测定透光率

五、数据处理与讨论

1、讨论离子交换法从海带中提碘的基本原理，并指出为什么强碱性阴离子交换树脂需要预先转为氯型用阳离子树脂代替行吗，

2、为什么浸泡液的氧化是提碘的最关键步骤，如何控制氧化完全，而又不过氧化

3、用淀粉KI试纸检验碘形态是根据什么原理为什么交换吸附前与后碘形态会有不同

4、碱洗脱与NaCl洗脱在原理上有何差异，为何还要分二步进行洗实验八用离子文换法从海带小袋破注*半项与必点上清水口状二）.-n^Xdt九々；#升*a15二E狼〜JFJ卜性仅力奥析文为启家3*.》**；「WH.；安第mK•一我得3米心玄J-*渡匕±果¥L0悔水之帙H_担i1q芝址八一发蜀0就11遍冷出停.科候位MmI缄，.3由没人一性上打¥侵，中山抬IIHjgJFH二.A）代，.+••:、费由3J收4A；l lHiUXlHH-l:NrnW・、！士•hlWi；到r入一力lcra±-|on（门』中;aojp.-j2宏东H录】小总/工irm*八Ii.2之方.:向3T3As♦漫Z；*”2二，落.立蛆

7./•已吸化第0名史月洛-Ka升后」曾与1》一

①曲£m位前。