还剩1页未读,继续阅读
文本内容:
黄精多花黄精配方颗粒HuangjingDuohuahuangjingPeifangkeli【来源】本品为百合科植物多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取黄精(多花黄精)饮片1300g加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为
38.0%〜
57.0%)加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g即得【性状】本品为浅黄白色至黄棕色的颗粒;气微,味甜【鉴别】取本品1g加乙醇20ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20mL合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液另取黄精对照药材2g加水50mL加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇20mL同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2〜5可,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸
(841)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷铝酸乙醇溶液在1050c加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为L8|im);以乙睛为流动相A以
0.1%磷酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.2ml;柱温为15℃;检测波长为208nm理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0-101001-80-5100-958-165-1295—8816〜2512—2588-7525〜302575参照物溶液的制备取黄精对照药材1g加水20mL加热回流30分钟,放冷,摇匀,滤过,蒸干,残渣加30%甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加30%甲醇至刻度,摇匀滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取色氨酸对照品,加甲醇制成每1ml含901dg的溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备取本品适量,研细,取
0.4g置具塞锥形瓶中,加30%甲醇20ml超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加30%甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加30%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取参照物溶液皿
1、供试品溶液3pl注入液相色谱仪,测定,即得供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰的保留时间相对应;其中峰4应与色氨酸对照品参照物峰的保留时间相对应与色氨酸参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内规定值为
0.54(峰1)、
0.65(峰2)、
0.86(峰3)、
1.30(峰5)对照特征图谱峰4(S)色氨酸色谱柱:HSST
32.1x100mm
1.8gm【检查】重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法(中国药典2020年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,含铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;碑不得过2mg/kg;汞不得过
0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于
7.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以两性离子亲水作用固定相为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为
2.7|am);以乙月青为流动相A以5mmol/L醋酸铁溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.3ml;柱温为35C;蒸发光散射检测器检测;理论板数按果糖峰计算应不低于2500o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0^9551~395-905—103-1090—8010—20对照品溶液的制备取果糖对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含果糖Img的溶液,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约
0.2g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL密塞,称定重量,超声处理(功率250W频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液
0.5ML2M1供试品溶液2M1注入液相色谱仪,测定,即得本品每1g含果糖(C6Hl26)应为
60.0mg〜
150.0mg【规格】每1g配方颗粒相当于饮片
1.3g【贮藏】密封。