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金果榄青牛胆配方颗粒JinguolanqingniudanPeifangkeli【来源】防己科植物青牛胆Tinosporasa^ittata(Oliv.)Gagnep.的干燥块根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取金果榄饮片4000g加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为13%〜25%)加辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g即得【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒;气微,味苦【鉴别】取本品
0.3g研细,加甲醇20ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液另取金果榄对照药材1g加水50ml煎煮30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇20ml同法制成对照药材溶液再取古伦宾对照品,加甲醇制成每1ml含
0.5mg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各5m、对照品溶液2(11分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液
(10961)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105c加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为
1.7国为;以乙月青为流动相A以
0.1%磷酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.3ml;柱温为35℃;检测波长为254nmo理论板数按什蜕皮留酮峰计算应不低于3000o参照物溶液的制备取金果榄对照药材约1g置具塞锥形瓶中,加入水25ml加热回流30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取代蜕皮密酮对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,分别加70%甲醇制成每1ml含小蜕皮留酮80胞、盐酸巴马汀50%的溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项下测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各Iph注入液相色谱仪,测定,即得供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰的6个特征峰的保留时间相对应,其中峰
3、峰7应分别与卅蜕皮留酮对照品、盐酸巴马汀对照品参照物峰的保留时间相对应与小蜕皮笛酮参照物相应的峰为S峰,计算峰
1、峰
2、峰
4、峰
5、峰6与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内计规定值为
0.58(ili11)、
0.65(峰2)、
1.08(峰4)、
1.13(峰5)、
1.27(峰6)对照特征图谱峰1木兰花碱;峰3(S)小蜕皮留酮;峰4非洲防己碱;峰5盐酸药根碱;峰7盐酸巴马汀色谱柱BEHShieldRP18(
2.1x100mm
1.7pm)【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于
22.0%o【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙月青-水
(4060)为流动相;检测波长为210nmo理论板数按古伦宾峰计算应不低于2500o对照品溶液的制备取古伦宾对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含
0.35mg的溶液,摇匀,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细取约
0.3g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL密塞,称定重量,超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5pl注入液相色谱仪,测定,即得本品每1g含古伦宾(C20H226)应为ll.0mg-
42.0mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片
4.0g【贮藏】密封时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~53一1597T855~2115―1685―8421~2416-3084―7024~2730―5070―5027〜3050―9050-10。