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文本内容:
白薇白薇配方颗粒BaiweiBaiweiPeifangkeli【来源】本品为萝摩科植物白薇CynanchumatratumBge.的干燥根和根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取白薇(白薇)饮片3500g加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为14%〜29%)加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒制成1000g即得【性状】本品为浅灰黄色至浅棕褐色的颗粒;气微,味微苦【鉴别】取本品适量,研细,取L5g加甲醇30ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醛振摇提取2次,每次20mL合并乙醛液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液取白薇(白薇)对照药材2g加水60mL加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇30mL同法制成对照药材溶液或取白薇(白薇)配方颗粒对照提取物
0.8g加甲醇30mL同法制成对照提取物溶液再取对羟基苯乙酮对照品、24-二羟基苯乙酮对照品,分别加甲醇制成每1ml含对羟基苯乙酮
0.5mg、24・二羟基苯乙酮O.lmg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述四种溶液各8可,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯
(53)为展开剂,展开,取出,晾干置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材或对照提取物色谱和对羟基苯乙酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以3%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材或对照提取物色谱和24-二羟基苯乙酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项参照物溶液的制备取白薇(白薇)对照药材约
0.5g加70%乙醇15ml超声处理(功率300W频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液或取白薇(白薇)配方颗粒对照提取物适量,加70%乙醇制成每1ml含5mg的溶液,,超声处理(功率300W频率50kHz)30分钟,摇匀,滤过,取续滤液,作为配方颗粒对照提取物参照物溶液另取对羟基苯乙酮对照品、24-二羟基苯乙酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含对羟基苯乙酮
0.2mg、24-二羟基苯乙酮O.lmg的混合溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各巾1注入液相色谱仪,测定,即得供试品色谱中应呈现5个特征峰并应与对照药材参照物色谱或配方颗粒对照提取物参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应,其中峰
3、峰5应分别与对羟基苯乙酮对照品、24-二羟基苯乙酮对照品参照物峰保留时间相对应;与对羟基苯乙酮参照物峰相对应的峰为S峰,计算峰
1、峰
2、峰4与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内,规定值为
0.76(峰1)、
0.88(峰2)、
1.25(峰4)130120-3(S)110100-【检查】【重金属及有害元素】照铅、镉、神、汞、铜测定法(中国药典2020年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;碑不得过2mg/kg;汞不得过
0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)【浸出物】取本品适量,研细,取约2g精密称定,精密加入乙醇100mL照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,不得少于
16.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm内径为
2.1mm粒径为
1.7pm);以甲醇为流动相A以
0.05%甲酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.30ml;柱温为30℃;检测波长为275nm理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取对羟基苯乙酮对照品适量,精密称定加甲醇制成每1ml含
0.2mg的溶液,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约
0.2g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇15mL称定重量,超声处理(功率300W频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各旧1注入液相色谱仪,测定,即得本品每1g含对羟基苯乙酮(C8H82)应为
2.0mg〜lO.Omg【规格】每1g配方颗粒相当于饮片
3.5g【贮藏】密封时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜1219-308117012〜1530-3570-6515〜203565。