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文本内容:
白及配方颗粒BaijiPeifangkeli【来源】本品为兰科植物Bletillastriata(Thunb.)Reichbf的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取白及饮片5000g加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为
11.0%〜
20.0%)加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g即得【性状】本品为浅灰白色至灰黄色的颗粒;气微,味微苦【鉴别】取本品2g研细,加70%甲醇20mL超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干残渣加水10ml使溶解,用乙醛振摇提取2次,每次20ml合并乙醛液,挥至1ml作为供试品溶液另取白及对照药材1g同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5可,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷.乙酸乙酯-甲醇(
62.51)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在1050c加热至斑点显色清晰分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为
2.2|im);以乙月青为流动相A以
0.01%磷酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.30ml;柱温为30℃;检测波长为280nm理论板数按14-二[4・(葡萄糖氧)苇基]-2-异丁基苹果酸酯峰计算应不低于5000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~415—2085—804〜620—3080—706〜1430—3970—6114〜1539—8061—2015〜168020参照物溶液的制备取白及对照药材1g加水30ml加热回流30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,浓缩至近干,残渣加80%甲醇20ml溶解,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取【含量测定】项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约1g置具塞锥形瓶中,加入80%甲醇20ml超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液测定法分别精密吸取参照物溶液如与供试品溶液2口1注入液相色谱仪,测定,即得供试品特征图谱中应呈现9个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰的保留时间相对应,其中峰7应与对照品参照物色谱峰的保留时间相对应与14-二[4-(葡萄糖氧)茉基]-2-异丁基苹果酸酯参照物相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内,规定值为
0.65(峰2)、
0.72(峰3)、
0.81(峰4)、
0.86(峰5)、
0.88(峰6)、
1.24(峰8)、
1.42(峰9)对照特征图谱峰
24.(葡萄糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苇酯;峰414-二[4-(葡萄糖氧)茉基卜
2.异丁基苹果酸酯.
2.葡萄糖昔;峰5葡萄糖氧)茉基]-2-异丁基苹果酸;峰6葡萄糖氧)苇基]-
2.异丁基苹果酸异构体;峰7(S)14-二[4-(葡萄糖氧)苇基]-
2.异丁基苹果酸酯;峰847-二羟基・2-甲氧基・910-二氢菲色谱柱AcclaimTMRSLC120Cl8(Thermo
2.1mmxlOOmm
2.2|im)【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于
13.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙脂-
0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为223nm理论板数按14-二[4-(葡萄糖氧)苇基卜2-异丁基苹果酸酯计算应不低于2000o对照品溶液的制备取14--[4-(葡萄糖氧)茉基]-2-异丁基苹果酸酯对照品适量精密称定,加稀乙醇制成每1ml含
0.15mg的溶液,摇匀,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约
0.lg精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml密塞,称定重量,超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,放冷再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各WL注入液相色谱仪,测定,即得本品每1g含14-二[4-葡萄糖氧茉基]-2-异丁基苹果酸酯C34H46017应为
25.0mg-
75.0mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5g【贮藏】密封。