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文本内容:
牡丹皮配方颗粒MudanpiPeifangkeli【来源】本品为毛葭科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒【制法】取牡丹皮饮片3000g加水煎煮,收集芳香水适量(以快环糊精适量包合,备用),滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为20%〜31%)加入丹皮酚结晶包合物,干燥(或干燥,粉碎),加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g即得(芳香水于10℃以下放置24小时,析出结晶,滤过,40℃以下减压干燥)【性状】本品为棕色至深棕色的颗粒;气芳香,味微苦而涩【鉴别】取本品适量,研细,取1g加水25mL超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,滤过,滤液置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml合并乙酸乙酯液,挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液另取牡丹皮对照药材1g加水30mL煮沸30分钟,取出,放冷,滤过,同法制成对照药材溶液再取丹皮酚对照品适量,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,分别吸取上述三种溶液各10/1,点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯■甲酸(
3150.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸乙醇试液(1—10)在105℃下加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应上位置上,显相同颜色的斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为
1.7pm);以乙月青为流动相A以.1%甲酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.6ml;柱温为35C;检测波长为254nm理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000o参照物溶液的制备取牡丹皮对照药材1g加水50ml煎煮30分钟,滤过,取续滤液作为对照药材参照物溶液另取没食子酸对照品、丹皮酚对照品适量,精密称定,分别加70%甲醇制成每1ml含20|ig的溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2HL注入液相色谱仪,测定,即得供试品色谱中应呈现10个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰的保留时间相对应,其中2个峰应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应与没食子酸参照物峰相对应的峰为S1峰,计算峰2~4的相对保留时间;与丹皮酚参照物峰相对应的峰为S2峰,计算特征峰峰5~
8、峰10的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内规定值为:
2.58(峰2)、
3.25(峰3)、
4.50(峰4)、
0.64(峰5)、
0.78(峰6)、
0.90(峰7)、
0.93(峰8)、
1.03(峰10)对照特征图谱峰1(S1):没食子酸峰4:芍药昔峰7:牡丹皮昔C峰9(S2):丹皮酚峰10:苯甲酰芍药背参考色谱柱:BEHC18(
2.1*100mm
1.7jim)【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于
33.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水
(4555)为流动相;流速为每分钟
0.4ml;检测波长为274nm理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含20|ig的溶液,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约O.lg精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml密塞,称定重量,超声处理(功率250W频率40kHz)20分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2W,注入液相色谱仪,测定,即得本品每1g含丹皮酚(C9Hio03)应为
2.0mg〜
7.0mg【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~40一12100-884〜612886~812―2188―798-1221一4079―6012〜1340—10060一013〜15100一00一100。