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文本内容:
槐花炭槐花配方颗粒HuaihuatanHuaihuaPeifangkeli【来源】本品为豆科植物槐SophorajaponicaL.的干燥花经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取槐花炭(槐花)饮片2500g加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为25%-40%)干燥(或干燥,粉碎),加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g即得【性状】本品为黄褐色至棕褐色颗粒;气焦香、味微苦涩【鉴别】取本品
0.2g研细,加甲醇10ml振摇10分钟,滤过,取续滤液作为供试品溶液另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各10|11分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水
(811)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于
20.0%o【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂watersACQUITYUPLCBEHC18(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为
1.7|im);以乙睛为流动相A以
0.1%甲酸水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.3ml;柱温为35℃;检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算应不低于5000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜710—1890—827-10188210〜1518—3582—6515〜1735—5065—50参照物溶液的制备取槐花对照药材约
1.0g置具塞锥形瓶中,精密加70%甲醇25ml密塞,超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取【含量测定】项下的对照品溶液作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,即得供试品色谱中应呈现4个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰的保留时间相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相对应与芦丁参照物峰相应的峰为S峰,计算峰
2、峰
3、峰4与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内规定值为
1.25(峰2)、
1.32(峰3)、
2.08(峰4)01234Se78ftto1112U141S161718对照特征图谱峰I(s)芦丁色谱柱BEHC
182.lmmxl00mml.7pn【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为
1.7|im);以乙月青为流动相A以
0.1%甲酸水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.3ml;柱温为35℃;检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算应不低于5000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含
0.75mg的溶液,摇匀,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约
0.2g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL密塞,称定重量,超声处理功率250W频率40kHz10分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l|il注入液相色谱仪,测定,即得本品每1g含芦丁C27H3016应为
68.0mg-
107.0mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片
2.5g【贮藏】密封0〜710—1890-827-10188210〜1518-3582-6515〜1735―5065―50。