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文本内容:
枸骨叶配方颗粒GouguyePeifangkeli[来源]本品为冬青科植物枸骨IlexcornutaLindl.exPaxt.的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取枸骨叶饮片5800g加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为
8.6%〜
17.2%)加辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g即得【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒;气微,味苦【鉴别】取本品适量,研细,取
0.3g加水20mL微热使溶解,滤过,滤液加用乙酸乙酯振摇提取二次,每次20ml合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液另取枸骨叶对照药材
0.5g加水50ml煮沸30分钟,滤过,滤液浓缩至约20ml同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述二种溶液各5位,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇.水(
1310.3)为展开剂,展开取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105c加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为
1.8(am);以乙月青为流动相A以
0.1%磷酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.30ml;柱温为45℃;检测波长210nm理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000o参照物溶液的制备取枸骨叶对照药材1g加入水25mL加热回流1小时,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、榔皮素-3-0-木糖(1-2)葡萄糖对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含新绿原酸O.lOmg、绿原酸
0.20mg、隐绿原酸601Hg、柳皮素30-木糖(1一2)葡萄糖50pg的溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项下测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各小1注入液相色谱仪,测定,即得供试品色谱中应呈现7个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应,其中峰2〜峰
4、峰6的保留时间应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应与榔皮素3-木糖(1-2)葡萄糖参照物相对应的峰为S峰,计算峰
5、峰7与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内规定值为
0.98(峰5)、
1.21(峰7)对照特征图谱峰2新绿原酸峰3绿原酸峰4隐绿原酸峰6(S)榔皮素-3-0-木糖(1一2)葡萄糖色谱柱ZORBAXEclipsePlusC18RRHD
2.1x100mm
1.8|im【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版四部通则0104)【浸出物】取本品,研细,取约2g精密称定,精密加入乙醇100mL照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,不得少于
20.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径为
2.1mm粒径为L7pn);以乙月青-
0.2%甲酸
(2971)为流动相;流速为
0.3ml/min;柱温为30C;电雾式检测器检测理论板数按地榆皂首I峰计算应不低于5000对照品溶液的制备取地榆皂首I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含O.lmg的溶液,即得供试品溶液制备取本品适量,研细,取约
0.3g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL密塞,称定重量,超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25mL蒸干,残渣加70%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法精密吸取对照品溶液Q5|jl、4M1供试品溶液2〜3|j1注入液相色谱仪,测定以外表两点法对数方程计算,即得本品每1g含地榆皂昔IC41H6613应为
0.4mg〜
4.0mg【规格】每1g配方颗粒相当于饮片
5.8g【贮藏】密封时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)〜33一1297―883〜512885-912-1688―849〜1216-2584-7512〜152575。