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款炒枳实ZhishiAURANTIIFRUCTUSIMMATURUS本品为芸香科植物酸橙CitrusaurantiumL.及其栽培变种或甜橙CitrussinensisOsbeck干燥幼果的炮制加工品【炮制】熬炒枳实取净枳实,照款炒法(《中国药典》2020年版四部通则0213)炒至色变深【性状】本品呈半球形,少数为球形,直径
0.5〜
2.5cm外果皮黑绿色或棕褐色,具颗粒状突起和皱纹,有明显的花柱残迹或果梗痕切面中果皮略隆起,厚
0.3〜
1.2cm深黄色至黄棕色,边缘有1〜2列油室,瓢囊棕褐色有的有焦斑质坚硬气焦香,味微苦,微酸【鉴别】
(1)本品粉末淡黄色或棕黄色中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径18〜26pm副卫细胞5〜9个;侧面观外被角质层草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径2〜24pm橙皮首结晶存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的显放射状纹理油室碎片多见,分泌细胞狭长而弯曲螺纹导管、网纹导管及管胞细小
(2)取本品粉末
0.5g加甲醇10mL超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇
0.5ml使溶解,作为供试品溶液另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含
0.5mg的溶液作为对照品溶液照薄层色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2|11,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水
(415)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以
0.5%荀三酮乙醇溶液,在1050c加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点【检查】水分不得过
10.0%(《中国药典》2020年版四部通则0832第四法)总灰分不得过
7.0%(《中国药典》2020年版四部通则2302)【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾
0.6g十二烷基磺酸钠
1.0g冰醋酸1ml加水溶解并稀释至1000ml)
(5050)为流动相;检测波长为275nm理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000对照品溶液的制备取辛弗林对照品适量,精密称定加水制成每1ml含30阳的溶液即得供试品溶液的制备取本品中粉约1g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL称定重量,加热回流
1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60〜90目,
2.5g内径为
1.5cm干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度摇匀,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20^1注入液相色谱仪,测定,即得本品按干燥品计算,含辛弗林(C9H13NO2)不得少于
0.30%【性味与归经】苦、辛、酸,微寒归脾、胃经【功能与主治】破气消积,化痰散痞用于积滞内停,痞满胀痛,泻痢后重,大便不通,痰滞气阻,胸痹,结胸,脏器下垂【用法与用量】3〜10g【注意】孕妇慎用【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀注栽培变种同枳壳。