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试验11水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成
一、试验目的.把握低相对分子质量聚丙烯酸的合成.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量
二、试验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的协作物易溶于水,起良好的螯合、分散、缓蚀作用,阻挡结垢并对老垢层起到疏松作用,便于清垢的物质对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用,可提高设施换热效果,延长设施使用寿命,起到节水和节能以及节省钢材的作用,广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂水质稳定剂目前已有百余个品种,大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等,广泛应用于工业循环水,锅炉及采暖水,油田注水,反渗透膜等系统聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一,固态聚丙烯酸钠为白色(或浅黄色)块状或粉末,,液态产品为无色(或淡黄色)黏稠液体溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中,对温度变化稳定,具有固定金属离子的作用,能阻挡金属离子对产品的消极作用,是一种具有多种特别性能的表面活性剂高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸,相对分子质量都在一万以下,聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项试验表明,低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸它符合一般的自由基聚合反应规律,本试验用掌握引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低相对分子质量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其相对分子质量
三、试验仪器和试剂.试验设施四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,pH计.试验材料丙烯酸,过硫酸镂,异丙醇,氯化钠,氢氧化钠标准溶液、试验步骤一低相对分子质量聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入100mL蒸储水和2g过硫酸镂待过硫酸镂溶解后,加入10g丙烯酸单体和16g异丙醇开动搅拌器,加热使瓶内温度达到65〜70℃将40g丙烯酸单体和
2.5g过硫酸钱在40mL水中溶解,由滴液漏斗慢慢滴入瓶内,由于聚合过程放热,瓶内温度有所上升,反应液渐渐回流滴完丙烯酸和过硫酸镂溶液约
0.5h保持90℃连续回流lh得到相对分子质量约在500〜4000之间的聚丙烯酸在制备的聚丙烯酸水溶液中,加入30%氢氧化钠溶液边搅拌边进行中和,掌握溶液的pH值达到10〜12范围内即停止,即制得聚丙烯酸钠盐二端基法测定聚丙烯酸的相对分子质量精确称量约
0.2g样品放入100mL烧杯中,加入lmol/L的氯化钠溶液50mL用
0.2mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图,找出终点所消耗的碱量采用式11-1计算聚丙烯酸的相对分子质量Mn=1VM-11-172771X100式中两一聚丙烯酸相对分子质量;V——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;M——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m试样质量,g;72——每1g样品所含有的竣基摩尔理论值;2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基
五、试验结果与争论.按上述测定内容撰写试验报告.合成反应由哪些因素会影响聚丙烯酸钠盐相对分子质量?各有什么影响?
六、思索题.连锁聚合合成高聚物的方法有几种?本试验采纳的聚合方法是什么?.如何掌握聚丙烯酸的低相对分子质量?3端基法测定聚丙烯酸相对分子质量的原理是什么?。