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文本内容:
.目的对纳氏试剂分光光度法测定氨氮的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性.适用范围适用于采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮的分析.职责检测人员负责按操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转消除各种可能影响实验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法3技术负责人负责审核检测结果和不确定度分析结果
4.不确定度分析测量方法简述采用中华人民共和国国家标准GB7479-87的方法测量水质中的氨氮含量配制的氨氮的标准使用液浓度CN=
10.00ug/mLo按下表绘制校准曲线并用分光光度计测得的吸光度数值如下
4.2计算方法采用最小二乘法进行线性回归，得到回归曲线Y=a+bX其中Y为校准吸光度;a为截距;b为斜率（1/ug）；X为标准使用液氨氮的含量（ug）o根据上述测量数据求出校准工作曲线Y=
0.0005+
0.00765Xr=
0.9998
（1）最后根据被测样品的取样体积由样品测定的吸光度Y求出被测样品浓度3计算标准不确定度被测样品浓度的不确定度由以下误差传播定律求得:dc-]
2.rdeUaJ+L——Ubdadb
3.1传播系数:de_1_1dF~Tv~
0.00765x50—=———=-
2.6ug/mLdabVde_Y—a~db~一_b^V
0.2901-
0.
00050.007652x50=-99ug2/mL
0.2901-
0.0005一一
0.00765x52二一
0.015ug/mL
23.2Y的不确定度L°）Y的不确定度uc（Y）由Y的标准差Se、所使用的氯化镂标准使用液的不可靠性对Y产生的不确定度UeG
②及分光光度计读数分辩率IW3）三部组分成即LW）2=Se2+Uc（怙2+lW3）2而Uc（Y2）根据式
（1）uc（Y2）-
0.0005+
0.00765uc（N2）
3.
2.1求Y的标准差sE二
6.3X10-3Y的标准差Se的自由度Vse=7-2=
53.
2.2求所使用的氯化镂标准使用液的不可靠性对Y产生的不确定度uc（v2）氯化镂标准使用液是通过稀释标准储备液配制形成lOOOmg/L氯化镀标准储备液的配制:用分析天平准确称取
3.819g氯化镂（纯度
299.5%）溶解于lOOOmLA级容量瓶中（温度20±3℃）则氯化钱标准使用液的浓度通过下式计算机x夕xNx1000K「—lx—Mx%匕式中m一所称取的氯化镂质量（g）;.一氯化镂试剂的纯度；N一氮原子的摩尔质量（g/mol）;M一氯化镂的分子摩尔质量（g/mol）;%—储备液定容的体积（mL）（VFlOOOmL）.V2一取储备液体积（lO.OOmLA级移液管）；V3—使用液定容体积（lOOOmLA级容量瓶）因此氯化镂标准使用液的相对标准不确定度〃McreI~Umrel+「％/+UMrel+UV\rel+UNrel+UV2rel+UV3rel_〃cM2+〃S2+UcM2+%2+〃N2+%-22+%«32彳M匕匕
①UcW氯化钱天平称量的不确定度a、天平重复称量的不确定度样品两次重复称量，以极差法计算不确定度自由度Vml=lrnit/w1=2x-=2x—=
0.18m^b、天平自身带来的不确定度5天平校准证书标出天平扩展不确定度U=o.4mgK=3o则自由度Vm2为8u2=—=—=
0.13nigB类不确定度K3因此，氯化镂称量的相对标准不确定度为Ucm2=umi2+um22ucm=du；〃i+说〃2=J
0.182+
0.13=
0.22mg=
2.2X10-4g4LU的自由度Vcm=4Ucm\一=
2.23UcniiUcm21100
②〃⑺“氯化镂纯度的相对标准不确定度购买的氯化镂试剂标签上标出其纯度
299.5%按B类评定V⑹为8
③〃sw氯化镂分子量的相对标准不确定度氯化钱分子由N、H、C1三种元素组成，其原子量分别是N=
14.00674±
0.00007;H=
1.00794±
0.00007;Cl=
35.4527±
0.0009按B类不确定度评定，得:=J〃；n+4u[+啖/=
5.3xl0-4g/molVcm为8
④〃氮原子量的相对标准不确定度Vn为8
⑤1000mLA级容量瓶的相对标准不确定度它包括容量瓶的允许误差充液重复性误差々？、、温度变化产生的误差々
30.40mL即区间半宽度为
0.40mLo“二等=・35UA类不确定度用极差法计算，充液2次，其极差为R=
0.40mLu3=6/V^t=
2.IXIO^XSX1OOO.00=
0.63mLA类不确定度设温度变化土3℃水的膨胀系数在20℃时是a=
2.IX104L/℃o因止匕u}]}+u^91+^z2=Vo.232+
0.352+
0.632=
0.76mLMFIVvrl11000mL容量瓶的相对标准不确定度urH076小=」~^==
7.6X10“TV
1000.00经计算自由度为Vc（vi）=
22.23
⑥〃c（V2）⑹和Uc（y3）rel的计算参照人（）计算方法，计算10・00n±A级移液管和lOOOmLA级容量瓶的标准不确定度得:Vcv3=
22.23
⑦氯化镂标准使用液的相对标准不确定度222222।2।2c⑹~Umrel+Uprel+UMrel+UV\rel+UNrel+UV2rel+UV3rel=
1.5x10-5忆））re/=3-9xl0-3v（c）=
22.07
⑧LU2）所使用的氯化钱标准使用液的不可靠性对Y产生的不确定度工作曲线氨氮含量最大取样体积为
10.00mL则最高点氨氮含量的不确定度为:uc（Y2）=
0.0005+
0.00765X
3.9X10-3X10=
8.0X
1043.
2.3求Uc（Y3）此属B类不确定度，按均匀分布计算k=V5仪器读数分辩率为
0.001所以
0.001lc4\T-oo-=
5.8”0―厂
84.3・
2.4求ucYY的不确定度cy=Se+l^cy2Ucy3~7f
6.2xio-3/+
8.Oxio-4/+
5.8xio-4/=6-4xl0-3自由度为Vcy=
5.
333.3a的不确定度u®等于a的标准差尺A类不确定度=s=s，X=
6.3x10-3*E1^2=
3.5X10J718425--x2652Va=7-1=
64.
3.4b的不确定度u⑹等于b的标准差sbA类不确定度sFSp
6.3xl0-3〃=sb=/==J泛X「Xi2口「=
6.9X1051/ugVb=7-1=
64.
3.5溶液体积的标准不确定度a⑺参照
⑤计算方法，所采用的
50.OmLA级移液管的标准不确定度为u=Jujvi+3=
6.2X10niLVcv=
3.
944.4合成标准不确定度uc以上各项代入式
（5）得:=[
2.6X
6.4XW3]2+[-
2.6X
3.5X10-3]2+[-99X
6.9X10-5]2+[-
0.015X
6.2XIO-2]=
4.1X10-3uc=
2.0X10-2X
50.0=
1.0ugVc=
10.06因此，用纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮含量在5〜100ug范围的不确定度uc=l.0ug
4.5扩展不确定度若k=3则U=3XucU=3XL0=
3.0ug当取P=95%Vc为
10.06则K=
2.28查表得U=
2.28X
1.0=
2.3ug5结论用纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮含量在5~100ug范围不确定度为
1.0Ug扩展不确定度U=
2.3ugK=
2.28o序号1234567试样体积VmL
0.
000.
501.
003.
005.
007.
0010.00氨氮含量Xug
0.
005.
0010.
0030.
0050.
0070.
00100.0吸光度YAAs
0.
0170.
0570.
0950.
2490.
3900.
5580.783校准吸光度As-Ab
0.
0000.
0400.
0780.
2320.
3730.
5410.766湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态5/0文件编号HNJL-ZZ-BP-03-2016氨氮测定的不确定度分析文件页码共8页，第2页颁布日期2016年6月30日修订日期/年/月/日实施日期2016年7月1日湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态5/0文件编号HNJL-ZZ-BP-03-2016氨氮测定的不确定度分析文件页码共8页，第3页颁布日期2016年6月30日修订日期/年/月/日实施日期2016年7月1日湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态5/0文件编号HNJL-ZZ-BP-03-2016氨氮测定的不确定度分析文件页码共8页，第4页颁布日期2016年6月30日修订日期/年/月/日实施日期2016年7月1日湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态5/0文件编号HNJL-ZZ-BP-03-2016氨氮测定的不确定度分析文件页码共8页，第5页颁布日期2016年6月30日修订日期/年/月/日实施日期2016年7月1日湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态5/0文件编号HNJL-ZZ-BP-03-2016氨氮测定的不确定度分析文件页码共8页，第6页颁布日期2016年6月30日修订日期/年/月/日实施日期2016年7月1日湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态5/0文件编号HNJL-ZZ-BP-03-2016氨氮测定的不确定度分析文件页码共8页，第7页颁布日期2016年6月30日修订日期/年/月/日实施日期2016年7月1日湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态5/0文件编号HNJL-ZZ-BP-03-2016氨氮测定的不确定度分析文件页码共8页，第8页颁布日期2016年6月30日修订日期/年/月/日实施日期2016年7月1日。
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